氣凝膠的性能就是由其結構決定的。因此如何制備結構顯得尤為關鍵，主要過程有三步。

1、溶液到溶膠過程：納米尺度的膠體粒子通過縮聚和水解反應在均勻的前驅物溶液中形成，或是通過催化劑來催化加速。

2、溶膠到凝膠的過程(凝膠)：溶膠粒子之間手拉手連接，分層裝配進個具有連續(xù)網狀結構的濕凝膠。

3、凝膠到納米氣凝膠膠的過程(干燥)：這個過程中濕凝膠中的溶劑被空氣所替代，同時不會有嚴重的微結構破壞。

因此氣凝膠的生產主要有兩個關鍵技術：溶膠-凝膠技術和干燥技術，前者主要是為了獲得具有定空間網絡的結構，后者則是將醇凝膠網絡骨架中的溶劑去除，得到氣凝膠材料。

前者主要有：無機氣凝膠、有機氣凝膠、碳氣凝膠的溶膠-凝膠技術，后者主要有：超臨界干燥、亞臨界干燥、冷凍干燥和常壓干燥技術。